冬天到了,你的“氣質”還好?GS-MS
來源: 日期:2016-12-19天氣越來越冷了,美女在兼顧著御寒的同時,不忘注意氣質。而你實驗室里的氣質(GC/MS)還好嗎?小編推薦你10條氣質維護清單,助你內外兼修。
1.氦氣氣壓低于2Mpa時要更換氦氣;減壓閥壓力在0.40-0.55Mpa。
2.氣體過濾器
觀察各個過濾層的顏色變化,除水層正常顏色為深綠色,變為橘黃色時要更換過濾器;除氧層正常為淺綠色,變為黑色時要更換過濾器。
3.機械泵油
吹掃泵油:吹掃可以在不中斷系統操作的情況下進行。
換油:當油變得粘稠,顏色變黑,有燒糊的味道;或至少每個6月, 就要更換泵油。更換泵油必須在油熱的時候進行。
4.真空系統
真空系統維護、檢漏:
正常情況下前級真空度應小于50mTorr,離子阱真空度應小于50μTorr;分子渦輪泵的工作電流應小于300mAmps,兩次檢查電流偏差超過10 mAmps需要進行真空系統檢漏:
a.前級真空泵管路是否堵塞,泵油是否需要添加或更換;
b.檢查空氣水峰,空氣水峰過大原因:
過濾器失效:更換過濾器;
傳輸線漏氣:通常是柱螺帽沒有擰緊,或者過緊引起;
進樣口漏氣:更換隔墊、襯管O型圈、檢查下端螺帽;
鋼瓶減壓閥:一般發生在換氣后,重新擰緊,確保減壓閥沒有被損壞;
載氣管路接頭:用氣體檢漏儀或專用檢漏液檢查,主要是看有重新擰緊一下各個接頭。
c.檢測氮水峰的強度比。氮峰比水峰強,說明系統有泄露。
d.大漏一般發生在重新清洗安裝阱后:重新安裝離子阱;檢查色譜柱有沒有斷掉;檢查色譜柱隔墊有沒有。
5.清洗液
丙酮作為清洗液,洗瓶中丙酮應維持在洗瓶的三分之一左右,每周更換一次。
6.進樣針
每周手動檢查一次進樣針抽動是否順暢。
GC控制面板上選擇Menu菜單下的(3)CP-8400 Miscellaneous然后點擊Change Syringe ,待進樣器穩定后打開進樣針外蓋取下進樣針輕輕抽動檢查是否順暢。檢查完畢安裝好進樣針,然后按下Change Done。
7.進樣口隔墊
進樣100次左右要更換進樣口隔墊。
GC控制面板上選擇INJECTOR 把進樣口溫度降為50℃,待溫度降到50℃擰下1177螺帽,放到一個干凈的表面上。用鑷子把要更換的隔墊拿下來,并換上新隔墊,擰上1177螺帽,注意不能擰太緊,擰到剛好感覺到螺帽受力較大。
8.更換進樣口襯管
1).待進樣口溫度降到50℃擰下1177螺帽,放到一個干凈的表面上。
2).取下injector switch.
3).將兩個外加螺絲用十子口螺絲刀取下,兩個螺絲要均勻擰開,嚴禁先將一邊取下,再去取另一個.把整個管路系統取下。
4).這時你能看到襯管,將襯管用鑷子小心取出(注意襯管的上下方向)。
5).再按照4)-3)-2)-1)的順序安裝新的襯管,注意如果密封墊變形,請換上新的O型密封墊。
6).進樣口溫度設到300 ℃,老化襯管,分流模式。
9.色譜柱
當儀器使用半年左右或噪音太大時,許要把色譜柱的injector端切除3-4公分,當色譜柱的長度短于13.5m時需更換新的色譜柱。色譜柱injector端切除后應該對標準標準物質重新分析做新的標準曲線。色譜柱要經常老化,以提高柱效,每隔一個星期左右老化一次,老化方法是:
A.確保載氣流過毛細管柱15-30min;
B.緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;
C.最初老化時間大于4小時,平時大于1.5h;
D.如果柱子受到污染,可在推薦的最高色譜柱溫度低20℃條件下老化柱子;
E.一般推薦的老化溫度為Tcond=(Tmax-Tapp)/2 +Tapp
Tcond=老化溫度;Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度;
Tapp =應用中使用的最高溫度;
F.具體操作:在method中調出老化方法,運行即可。
10.離子阱
在發現低質量端背景太高且烤阱不能去除時,需進行洗阱。
質量分析器的拆卸過程:
A.選擇面板上的column oven將OVEN關閉,調整色譜柱的長度,避免拉出時折斷,將質譜搬離。
B.將mass頂蓋拿掉,將傳輸線拉出,如果傳輸線拉不出,將尾部用工具擰松,拉出,將三個電纜線拔掉。
C.將整個部件取下,用長柄螺絲刀將固定擋板的兩個螺絲取下。將擋板取出,擋板取出后放平。
D.取下固定阱的兩個螺絲將阱拿掉,放在一干凈的棉布或A4紙上,取下離子化部件,用手將四個螺絲取下。
E.將阱爐取下依次取下石英環、端蓋電極、環電極等部件。
F.超聲清洗各個部位,依次用去二氯甲烷、丙酮、甲醇清洗。
石英不見不能用二氯甲烷清洗,用甲醇清洗即可。